上海水分測定儀的操作注意

    上海水分測定儀能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率，按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法（Karl Fischer）、甲苯法等，標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等；常見的卡爾費(fèi)休水分測定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫侖法（電量法）卡爾費(fèi)休水分測定儀。
    要得到的測試結(jié)果， 上海水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：
    ■系統(tǒng)全密閉問題?？?費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
    ■取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
    ■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
    ■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計量度。
    ■當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實。
    ■水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。
    除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：
    ■系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
    ■在調(diào)整滴定管的滴定速度時，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時產(chǎn)生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。